МУК 4.1.3001-12

Определение остаточных количеств спиротетрамата и его основного метаболита спиротетрамата-енола в цитрусовых культурах (апельсин, мандарин, лимон, лайм, грейпфрут, клементин), плодовых семечковых (яблоня, груша), плодовых косточковых (персик, нектарин, абрикос), овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3001-12
Обозначение англ:	MUK 4.1.3001-12
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств спиротетрамата и его основного метаболита спиротетрамата-енола в цитрусовых культурах (апельсин, мандарин, лимон, лайм, грейпфрут, клементин), плодовых семечковых (яблоня, груша), плодовых косточковых (персик, нектарин, абрикос), овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	19.03.2012
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации спиротетрамата и его основного метаболита спиротетрамата-енола в цитрусовых (апельсин, мандарин, лимон, лайм, грейпфрут, клементин), плодовых семечковых (яблоня, груша), плодовых косточковых (персик, нектарин, абрикос) культурах, томатах, огурцах, винограде, виноградном соке в диапазоне 0,04 - 0,4 мг/кг, перце в диапазоне 0,08 - 0,8 мг/кг и хмеле в диапазоне 0,4 - 4,0 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации оператора 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей       7.1.1. Ацетонитрил       7.1.2. Этилацетат, дихлорметан    7.2. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 (1 М раствор)    7.3. Приготовление растворов уксусной кислоты       7.3.1. Массовая доля 1% (1%-й раствор)       7.3.2. Массовая доля 0,005% (0,005%-й раствор)    7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.5. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ    7.6. Приготовление смеси растворителей для экстракции    7.7. Подготовка концентрирующих патронов Sep-Pak Vac 35cc C18, Oazis HLB, Oazis MAX и Oazis MCX    7.8. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения    7.9. Установление градуировочных характеристик 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Плоды косточковых, семечковых культур, томатов, огурцов, перца, мякоть цитрусовых культур, ягоды винограда, цитрусовый и виноградный сок       9.1.1. Экстракция       9.1.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep-Pak Vac 35cc C18       9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Oazis HLB       9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Oazis MAX       9.1.5. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Oazis MCX    9.2. Хмель (шишки хмеля сухие)       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep-Pak Vac 35cc C18       9.2.3. Определение спиротетрамата       9.2.4. Определение спиротетрамата-енола    9.3. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений 14. Разработчики
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	19.03.2012 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2012 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 13908-68 «Перец сладкий свежий. Технические условия» ГОСТ 16270-70 «Яблоки свежие ранних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Технические условия» ГОСТ 1726-85 «Огурцы свежие. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 21122-75 «Яблоки свежие поздних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 21713-76 «Груши свежие поздних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 21714-76 «Груши свежие ранних сроков созревания. Технические условия» ГОСТ 21832-76 «Абрикосы свежие. Технические условия» ГОСТ 21833-76 «Персики свежие. Технические условия» ГОСТ 21946-76 «Хмель-сырец. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый. Технические условия» ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 28472-90 «Виноград свежий ручной уборки для консервирования. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 3118-77 «Реактивы. Кислота соляная. Технические условия» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4427-82 «Апельсины. Технические условия» ГОСТ 4428-82 «Мандарины. Технические условия» ГОСТ 4429-82 «Лимоны. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»