|
|
  МУК 4.1.3027-12
Определение остаточных количеств пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии| Обозначение: | МУК 4.1.3027-12 | | Обозначение англ: | MUK 4.1.3027-12 | | Статус: | введен впервые | | Название рус.: | Определение остаточных количеств пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии | | Дата добавления в базу: | 01.02.2017 | | Дата актуализации: | 01.01.2021 | | Дата введения: | 03.07.2012 | | Область применения: | Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля в диапазонах 0,0005 - 0,005 мг/дм3, 0,01 - 0,1 и 0,01 - 0,1 мг/кг соответственно | | Оглавление: | 1. Метрологические характеристики
2. Метод измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
3.2. Реактивы
3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы
4. Требования безопасности
5. Требования к квалификации операторов
6. Условия измерений
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Очистка органических растворителей
7.1.1. Ацетон
7.1.2. Ацетонитрил
7.1.3. Гексан
7.1.4. Хлористый метилен
7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ
7.2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с объемной долей 0,2 % (0,2 %-й раствор)
7.2.2. Приготовление подвижной фазы
7.3. Кондиционирование хроматографической колонки
7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения
7.4.1. Исходный раствор пенфлуфена для градуировки (концентрация 100 мкг/см3)
7.4.2. Раствор № 1 пенфлуфена для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3)
7.4.3. Рабочие растворы № 2 - 5 пенфлуфена для градуировки (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см3)
7.5. Установление градуировочной характеристики
7.6. Подготовка колонки с флорисилом
7.7. Приготовление смеси хлористый метилен-ацетон (объемное соотношение 9:1) для очистки картофеля на колонке с флорисилом
7.8. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта
7.9. Проверка хроматографического поведения пенфлуфена на колонке с оксидом алюминия
7.10. Подготовка концентрирующих патронов С18 Sep Pak Classic
7.11. Проверка хроматографического поведения пенфлуфена на концентрирующем патроне C18 Sep Pak Classic
8. Отбор и хранение проб
9. Выполнение определения
9.1. Вода
9.2. Почва
9.2.1. Экстракция
9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
9.2.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия
9.3. Клубни картофеля
9.3.1. Экстракция
9.3.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне C18 Sep Pak Classic
9.4. Условия хроматографирования
10. Обработка результатов анализа
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12. Оформление результатов
13. Контроль качества результатов измерений
13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости | | Разработан: | ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
| | Утверждён: | 03.07.2012 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
| | Издан: | Роспотребнадзор (2013 г. )
| | Расположен в: |
| | Нормативные ссылки: | |
                        
|
|
ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»