МУК 4.1.3027-12

Определение остаточных количеств пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3027-12
Обозначение англ:	MUK 4.1.3027-12
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Дата введения:	03.07.2012
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций пенфлуфена в воде, почве и клубнях картофеля в диапазонах 0,0005 - 0,005 мг/дм3, 0,01 - 0,1 и 0,01 - 0,1 мг/кг соответственно
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей       7.1.1. Ацетон       7.1.2. Ацетонитрил       7.1.3. Гексан       7.1.4. Хлористый метилен    7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ       7.2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с объемной долей 0,2 % (0,2 %-й раствор)       7.2.2. Приготовление подвижной фазы    7.3. Кондиционирование хроматографической колонки    7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения       7.4.1. Исходный раствор пенфлуфена для градуировки (концентрация 100 мкг/см3)       7.4.2. Раствор № 1 пенфлуфена для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3)       7.4.3. Рабочие растворы № 2 - 5 пенфлуфена для градуировки (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см3)    7.5. Установление градуировочной характеристики    7.6. Подготовка колонки с флорисилом    7.7. Приготовление смеси хлористый метилен-ацетон (объемное соотношение 9:1) для очистки картофеля на колонке с флорисилом    7.8. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта    7.9. Проверка хроматографического поведения пенфлуфена на колонке с оксидом алюминия    7.10. Подготовка концентрирующих патронов С18 Sep Pak Classic    7.11. Проверка хроматографического поведения пенфлуфена на концентрирующем патроне C18 Sep Pak Classic 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Вода    9.2. Почва       9.2.1. Экстракция       9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей       9.2.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия    9.3. Клубни картофеля       9.3.1. Экстракция       9.3.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне C18 Sep Pak Classic    9.4. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений    13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики    13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа    13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	03.07.2012 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2013 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Фунгициды
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 14262-78 «Кислота серная особой чистоты. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. Технические условия» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 6014-68 «Картофель свежий для переработки. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51808-2001 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГН 1.2.2701-10 «Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень)»