МУК 4.1.3271-15

Измерение остаточного содержания флуопирама в семенах, масле и зеленой массе подсолнечника и рапса, зерне, масле и зеленой массе кукурузы и сои, зерне и зеленой массе гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3271-15
Обозначение англ:	MUK 4.1.3271-15
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Измерение остаточного содержания флуопирама в семенах, масле и зеленой массе подсолнечника и рапса, зерне, масле и зеленой массе кукурузы и сои, зерне и зеленой массе гороха методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций флуопирама в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в семенах и масле подсолнечника и зерне гороха - в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне, масле и зеленой массе сои в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, в семенах, масле и зеленой массе рапса - в диапазоне 0,3 - 3,0 мг/кг, в зеленой массе кукурузы, подсолнечника и гороха - в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.
Оглавление:	1. Назначение и область применения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    4.1. Средства измерений    4.2. Реактивы    4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности, охраны окружающей среды 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений    7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений    8.1. Очистка органических растворителей       8.1.1. Очистка н-гексана       8.1.2. Очистка этилацетата       8.1.3. Очистка ацетона    8.2. Приготовление ацетоновых растворов флуопирама с концентрациями 10 и 1 мкг/см3 для внесения    8.3. Кондиционирование хроматографической колонки    8.4. Приготовление градуировочных растворов    8.5. Градуировка хроматографа    8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики    8.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта    8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флуопирама из колонки с силикагелем 9. Отбор, хранение и подготовка проб 10. Проведение определения    10.1. Экстракция флуопирама    10.2. Очистка экстракта перераспределением    10.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем 11. Выполнение измерений 12. Обработка результатов измерений 13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории
Разработан:	ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт фитопатологии Россельхозакадемии
Утверждён:	18.06.2015 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Пестициды и другие агрохимикаты в целом
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб» ГОСТ 28674-90 «Горох. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5556-81 «Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГОСТ Р 50436-92 «Зерновые. Отбор проб зерна» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. Технические условия» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»