Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы методом капиллярной газожидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:
01.01.2019
Дата актуализации:
01.01.2021
Область применения:
Методические указания устанавливают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-селективным и электронозахватным детекторами для определения в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы массовой концентрации фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в диапазонах 0,002 - 0,05 мг/кг и 0,005 - 0,05 мг/кг
Оглавление:
Область применения 1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений 3.2. Реактивы 3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Очистка органических растворителей 7.1.1. Ацетон 7.1.2. Ацетонитрил 7.2. Приготовление раствора уксусной кислоты в ацетонитриле с объемной долей 1 % (1%-й раствор) 7.3. Приготовление раствора ацетона в ацетонитриле с объемной долей 30 % (30%-й раствор) 7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения 7.4.1. Исходный раствор фипронила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3) 7.4.2. Исходный раствор фипронил-сульфона для градуировки (концентрация 100 мкг/см3) 7.4.3. Рабочий раствор № 1 фипронила и фипронил-сульфона для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3) 7.4.4. Серия № 1 (МСД). Рабочие растворы № 2 - 6 фипронила и фипронил-сульфона для градуировки (концентрации 0,002 - 0,05 мкг/см3) 7.4.5. Серия № 2 (ДЭЗ). Рабочие растворы № 2' - 6' фипронила и фипронил-сульфона для градуировки (концентрации 0,005 - 0,05 мкг/см3) 7.5. Приготовление смеси солей для экстракции 7.6. Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов 7.7. Подготовка колонки для очистки экстракта 7.8. Проверка хроматографического поведения финронила и фипронил-сульфона на колонке 7.9. Установление градуировочных характеристик 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения 9.1. Способ 1 9.1.1. Экстракция 9.1.2. Очистка экстракта 9.2. Способ 2 9.2.1. Экстракция 9.2.2. Очистка экстракта на колонке с сорбентами 9.3. Условия хроматографирования 9.3.1. Метод газожидкостной хроматографии с масс-селективным детектором (МСД) 9.3.2. Метод газожидкостной хроматографии электронозахватным детектором (ДЭЗ) 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений
Разработан:
Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
Утверждён:
05.10.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации