|
МУК 4.1.3489/1-17Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы методом капиллярной газожидкостной хроматографииОбозначение: | МУК 4.1.3489/1-17 | Обозначение англ: | MUK 4.1.3489/1-17 | Статус: | введен впервые | Название рус.: | Определение остаточных количеств фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы методом капиллярной газожидкостной хроматографии | Дата добавления в базу: | 01.01.2019 | Дата актуализации: | 01.01.2021 | Область применения: | Методические указания устанавливают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-селективным и электронозахватным детекторами для определения в продуктах яичных сухих пищевых, яйцах, мясе и субпродуктах птицы массовой концентрации фипронила и его метаболита фипронил-сульфона в диапазонах 0,002 - 0,05 мг/кг и 0,005 - 0,05 мг/кг | Оглавление: | Область применения 1. Погрешность измерений 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений 3.2. Реактивы 3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений 7.1. Очистка органических растворителей 7.1.1. Ацетон 7.1.2. Ацетонитрил 7.2. Приготовление раствора уксусной кислоты в ацетонитриле с объемной долей 1 % (1%-й раствор) 7.3. Приготовление раствора ацетона в ацетонитриле с объемной долей 30 % (30%-й раствор) 7.4. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения 7.4.1. Исходный раствор фипронила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3) 7.4.2. Исходный раствор фипронил-сульфона для градуировки (концентрация 100 мкг/см3) 7.4.3. Рабочий раствор № 1 фипронила и фипронил-сульфона для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3) 7.4.4. Серия № 1 (МСД). Рабочие растворы № 2 - 6 фипронила и фипронил-сульфона для градуировки (концентрации 0,002 - 0,05 мкг/см3) 7.4.5. Серия № 2 (ДЭЗ). Рабочие растворы № 2' - 6' фипронила и фипронил-сульфона для градуировки (концентрации 0,005 - 0,05 мкг/см3) 7.5. Приготовление смеси солей для экстракции 7.6. Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов 7.7. Подготовка колонки для очистки экстракта 7.8. Проверка хроматографического поведения финронила и фипронил-сульфона на колонке 7.9. Установление градуировочных характеристик 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения 9.1. Способ 1 9.1.1. Экстракция 9.1.2. Очистка экстракта 9.2. Способ 2 9.2.1. Экстракция 9.2.2. Очистка экстракта на колонке с сорбентами 9.3. Условия хроматографирования 9.3.1. Метод газожидкостной хроматографии с масс-селективным детектором (МСД) 9.3.2. Метод газожидкостной хроматографии электронозахватным детектором (ДЭЗ) 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений | Разработан: | Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана
| Утверждён: | 05.10.2017 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
| Издан: | Роспотребнадзор (2018 г. )
| Расположен в: |
| Нормативные ссылки: | - ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»
- ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования»
- ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности»
- ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание»
- ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия»
- ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний»
- ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия»
- ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»
- ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений»
- ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике»
- ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия»
- ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия»
- ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия»
- ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения»
- ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»
- ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия»
- ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»
- ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия»
- ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия»
- ГОСТ 4523-77 «Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия»
- ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия»
- ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия»
- ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые»
- ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»
- ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»
- ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»
- ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»
- ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»
- ГОСТ 31654-2012 «Яйца куриные пищевые. Технические условия»
- ГОСТ 31467-2012 «Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям»
- ГОСТ 30363-2013 «Продукты яичные жидкие и сухие пищевые. Технические условия»
- «Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением"»
- ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования»
|
|
|