МУК 4.1.3281-15

Определение остаточных количеств спиротетрамата и его основного метаболита спиротетрамат-енола в воде, почве, картофеле, луке, капусте, томатном и яблочном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3281-15
Обозначение англ:	MUK 4.1.3281-15
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств спиротетрамата и его основного метаболита спиротетрамат-енола в воде, почве, картофеле, луке, капусте, томатном и яблочном соках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2021
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с тройным квадрупольным масс-детектором для определения массовой концентрации спиротетрамата и его основного метаболита спиротетерамат-енола в воде в диапазоне 0,00012 - 0,0012 мг/дм3 (каждого вещества), почве, картофеле, луке, капусте, томатном и яблочном соках в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг (каждого вещества) соответственно.
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Условия измерений 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка ацетонитрила    7.2. Приготовление ацетонитрила, подкисленного муравьиной кислотой    7.3. Приготовление раствора L-цистеина    7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.5. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ    7.6. Приготовление смесей растворителей для экстракции    7.7. Подготовка концентрирующих патронов    7.8. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения    7.9. Установление градуировочных характеристик 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Вода       9.1.1. Подготовка проб к определению    9.2. Почва       9.2.1. Экстракция    9.3. Картофель, капуста, лук       9.3.1. Экстракция       9.3.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне    9.4. Яблочный и томатный соки       9.4.1. Экстракция    9.5. Условия хроматографирования 10. Обработка результатов анализа 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12. Оформление результатов 13. Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	02.07.2015 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Расположен в:	Техническая документация Экология ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО Пестициды и другие агрохимикаты Инсектициды ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ Качество грунта. Почвоведение Качество грунта, прочие аспекты Качество воды Исследование воды для определения содержания химических веществ
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия» ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый свежий заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ 1724-85 «Капуста белокочанная свежая заготовляемая и поставляемая. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 26313-84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 5848-73 «Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный заготовляемый и поставляемый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51808-2001 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 51809-2001 «Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования» ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 26950-86 «Почвы. Метод определения обменного натрия»